卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)的影響因素

1、滴定速度

　　控制好卡爾費(fèi)休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講，滴定劑加的越快越好，且在終點(diǎn)到達(dá)時(shí)剛好停止，精確測(cè)定滴定劑消耗量。

　　2、pH值

　　反應(yīng)最大速率出現(xiàn)在PH值為5.5~8之間，在實(shí)際操作中應(yīng)避免pH＞8或pH＜4，滴定酸性或堿性樣品時(shí)應(yīng)加入緩沖劑調(diào)節(jié)溶液pH值。

　　3、攪拌速度

　　當(dāng)觀察到小的渦流時(shí)，就是最佳攪拌速度。若速度太慢，滴定也會(huì)慢且不充分，可能發(fā)生過(guò)量滴定。若攪拌速度太快，溶液中現(xiàn)成氣泡，氣泡會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的測(cè)量值。

　　4、儀器

　　在測(cè)樣品之前要進(jìn)行饋液，以確保滴定管和管道中無(wú)空氣，卡爾費(fèi)休溶液漂移值太高，應(yīng)及時(shí)更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應(yīng)該先用去離子水清洗，然后烘干再生。對(duì)儀器要定期維護(hù)，清潔滴定儀表面電機(jī)可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴，然后用去離子水清洗。

　　5、環(huán)境水分

　　環(huán)境水分是導(dǎo)致卡式滴定產(chǎn)生誤差的主要原因，相對(duì)濕度＞80%的環(huán)境，房間內(nèi)應(yīng)安裝除濕器，并且實(shí)驗(yàn)儀器不能正對(duì)著空調(diào)。

　　6、滴定劑濃度

　　對(duì)于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內(nèi)使用，并要妥善保存防止其吸收環(huán)境水分而導(dǎo)致試劑本身濃度降低，試劑應(yīng)保存在低溫干燥處，可置于干燥皿中。

　　7、溶劑

　　溶劑對(duì)卡式反應(yīng)有影響。研究發(fā)現(xiàn)溶劑中的甲醇含量≥20%時(shí)碘和水以1:1的比例反應(yīng)，因此甲醇的量需始終不少于要求的低量。

　　溶劑中的水分含量對(duì)卡爾費(fèi)休的滴定也有影響。當(dāng)溶劑中水分含量＞1mol/L時(shí)，滴定度將升高，影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性。然而實(shí)際操作中這種情況并不多見(jiàn)，因?yàn)槿軇┑乃趾课⒑跗湮ⅰ?/p>