蒸餾分析的影響因素

蒸餾分析的影響因素

餾程試驗(yàn)是條件性很強(qiáng)的試驗(yàn)，試驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。儀器不同，操作條件不同，都會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。

（1）試樣中的水分對(duì)試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響：

    試樣中含水會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。蒸餾含水的試樣時(shí)，會(huì)影響樣品得初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)，還會(huì)影響到某一點(diǎn)餾出溫度和餾出量的關(guān)系。所以含水試洋試驗(yàn)前必須經(jīng)過脫水處理，以保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

（2）溫度對(duì)試樣體積的影響：

    試樣的體積隨溫度而變化，如果注入試樣的溫度、殘留物的溫度不一致時(shí)，就無法衡量體積的準(zhǔn)確性。因此規(guī)定注入蒸餾燒瓶中試樣的溫度、量筒中接受餾出物的溫度和讀取殘留物體積時(shí)的溫度都要求保持20±3℃。

（3）蒸餾速度對(duì)餾出溫度的影響：

   加熱速度對(duì)測(cè)定苯類餾程的結(jié)果有很大影響，特別是對(duì)初餾點(diǎn)和95%以后餾出點(diǎn)的溫度影響更顯著。若加熱速度過快，會(huì)產(chǎn)生大量氣體，來不及從蒸餾支管逸出時(shí)，瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。此時(shí)讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度，往往要比正常蒸溶溫度偏高一些。若加熱速度始終比較快，zui后還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象使干點(diǎn)提高而不易測(cè)準(zhǔn)。當(dāng)加熱速度過慢時(shí)，則各餾出溫度都偏低。